电解制氢工序操作规程四川瑞能硅材料有限公司CDI车间电解制氢工序操作规程编制：宋涛审核：批准：生效日期：2010年10月目录第一节生产的目的及工作原理一、生产的目的二、工作原理（一）电解工作原理（二）纯化工作原理第二节品质衡量准则及技术参数一、原料品质衡量准则（一）脱盐水质要求：（二）氢氧化钾（三）冷却水（四）电源（五）氮气（六）仪表气源二、工艺及设备技术参数（一）电解槽工艺技术参数（二）纯化装置工艺技术参数三、产品品质衡量准则错误!未指定书签。第三节工艺流程简介一、制氢装置工艺流程简介（一）碱液循环系统（二）氢气系统（三）氧气系统（四）原料水补...

  四川瑞能硅材料有限公司CDI车间电解制氢工序操作规程编制：宋涛审核：批准：生效日期：2010年10月

  第一节生产的目的及工作原理一、生产的目的二、工作原理（一）电解工作原理（二）纯化工作原理第二节质量

  及技术参数一、原料品质衡量准则（一）脱盐水质要求：（二）氢氧化钾（三）冷却水（四）电源（五）氮气（六）仪表气源二、工艺及设备技术参数（一）电解槽工艺技术参数（二）纯化装置工艺技术参数三、产品品质衡量准则错误!未指定书签。第三节工艺流程简介一、制氢装置工艺流程简介（一）碱液循环系统（二）氢气系统（三）氧气系统（四）原料水补充系统（五）冷却水系统（六）充氮和氮气吹扫系统（七）排污系统八）整流系统九）控制管理系统二、纯化系统工艺流程简介（一）工艺流程简图（二）工艺流程解释第四节电解液配置岗位操作法一、制氢系统的操作（一）开车前的准备（二）、电解液的配制（三）稀碱运行（1#电解槽为例，其它电解槽运行同1#电解槽）（四）浓碱运行（以1#电解槽为例，其他电解槽运行同1#）（五）自控部分的调试（六）装置正常运行工作（七）停车操作（八）应急停车操作（九）常见故障及排除

  三、纯化系统的操作（一）开车前的检查与准备（二）气密性试验（包括氢气储罐及缓冲罐）（三）、开车操作步骤（四）装置正常运行工作（五）、停车操作（六）生产中常见事故及处理第五节事故应急处置程序与处置措施一、触电急救（一）发现触电后，应迅速使触电者脱离电源。（二）迅速对触电者的伤害情况作出简单诊断，一般可按下述情况处理：（三）口对口人工呼吸急救（四）胸外心脏挤压法进行急救（五）急救用药应注意以下几点：二、制氢系统电解液喷溅现场处置

  三、碱液烧伤现场处置方案四、水电解制氢设备发生燃爆事故现场处置方案（一）事故危险性评估（二）控制及消除事故源（三）救治伤员、疏散非有关人员、减少财产损失（四）保产措施（五）事故后处理五、氢气储罐发生爆炸事故现场处置方案（一）事故危险性评估（二）控制及消除事故源（三）救治伤员、疏散非有关人员、减少财产损失（四）保产措施（五）事故后处理六、室外氢气管道发生燃爆事故现场处置方案（一）事故危险性评估（二）控制及消除事故源（三）救治伤员、疏散非有关人员、减少财产损失（四）保产措施（五）事故后处理第六节.制氢纯化操作现场安全需要注意的几点制氢安全需要注意的几点纯化安全需要注意的几点第七节质量记录一、《纯化装置记录表》见附表1二、《中压水电解制氢系统运行记录表》见附表2三、《中压水电解制氢小室槽压测量记录表》见附表3第八节.主要部分及辅助设备部分设备清单表见附表5本规程适用于四川瑞能硅材料有限责任公司年产3000吨多晶硅项目水电解制氢装置的操作及维修.第一节生产目的及工作原理一、生产的目的制取纯度为99.999%的氢气，保证三氯氢硅车间HCL合成工序及还原氢化CDI车间的用气量.二、工作原理（一）制氢工作原理所谓电解就是借助直流电的作用，将溶解在水中的电解质分解成新物质的过程。而在一些电解质水溶液中通入直流电时，分解出的物质与原来的电解质绝对没关系，被分解的是作为溶剂的水，原来的电解质仍然留在水中。例如硫酸、氢氧化钠、氢氧化钾等均属于这类电解质。在电解水时，由于纯水的电离很小，导电能力低，属于典型的弱电解质，所以要加入前述电解质，以增加溶液的导电能力，使水能够顺利地电解成为氢气和氧气。氢氧化钾等电解质不会被电解，现以氢氧化钾为例说明：（1）氢氧化钾是强电解质，溶于水后即发生如下电离过程：KOH——K++OH－于是水溶液中就产生了大量的K+和0H-（2）金属离子在水溶液中的活泼性不同，可按活泼性大小顺序排列如下：K

  Na

  Mg

  Al

  Mn

  Zn

  Fe

  Ni

  Sn

  Pb

  Cu

  Hg

  Ag

  Au在上面的排列中，前面的金属比后面的活泼。（3）在金属活泼性顺序中，越活泼的金属越容易失去电子，否则反之。从电化学理论上看，容易得到电子的金属离子的电极电位高，而排在活泼性大小顺序前的金属离子，由于其电极电位低而难以得到电子变成原子。氢离子的电极电位为-1.71V,而钾离子的电极电位为-2.66V，所以，在水溶液中同时存在氢离子和钾离子时，氢离子将在阴极上首先得到电子而变成氢气，而钾离子则仍留在溶液中。（4）水是一种弱电解质，难以电离，而当水中溶有氢氧化钾时，在电离的钾离子周围则围绕着极性的水分子而成为水合钾离子，而且因钾离子的作用使水分子有了极性方向。在直流电作用下，钾离子带有极性方向的水合分子一同迁向阴极，这时氢离子首先得到电子而成为氢气。因此在以氢氧化钾为电解质的电解过程中，其实就是水被电解，产生氢气和氧气，而氢氧化钾只起运载电荷的作用。（5）在水电解制氢的生产中，采用KOH水溶液作为电解液，在直流电场的作用下，水分子在电解槽中发生电化学反应，最终生成氢气和氧气。其电极反应为:阴极:2H2O+2eH2+2OHF阳极:20H--2eH2O+l/2Q2总反应:H2OH2+1/2O2在电解水制氢的过程中每产生1标准立方米的氢气需要消耗1公斤纯水，为了补充电解过程中消耗的纯水，一般的情况下，根据氢、氧分离器液位的高低，补水泵自动补入纯水。（二）纯化工作原理含有微量氧气的氢气经氢气缓冲罐进入纯化装置的气水分离器分离，去除游离子水后进入脱氧器，在钯铂触媒催化剂的作用下，使原料氢中的杂质氧与氢反应生成水汽。其化学反应为：2H2+O2=H2O+Q脱除杂质氧后的氢气，经氢气冷却冷凝器（使用7°C冷冻水），自动去掉游离的冷却冷凝水，然后进入干燥器，经分子筛（13x型）吸附去湿，通过压力调节阀调定纯化工作所承受的压力和通过高效过滤器除尘，获得纯氢产品。第二节品质衡量准则及技术参数一、原料品质衡量准则（一）脱盐水质要求：电阻率^2.0X106欧姆.厘米PH值6.9~7.3铁离子含量v1mg/L氯离子含量＜2mg/L干燥残渣含量＜1mg/L（二）氢氧化钾要求采用分析纯或优级纯,其杂质含量应是：氯离子含量＜0.1%碳酸盐含量＜0.5%硫酸盐含量＜0.1%无其它金属离子（三）冷却水水温＜32°C水压0.3~0.5Mpa硬度W4个德国度用量制氢附属设备框架35m3/h每台（四）电源整流变压器：AC,10KV,50Hz，容量2000KVA配电柜:AC，380V，50Hz，功率200KW控制电源：AC，380V，50Hz，功率20KW（五）氮气气压0.7Mpa露点低于环境和温度10C以下含尘粒径小于0.1um含氧量＜0.5%用量设备置换20Nm3/次（六）仪表气源气压0.7Mpa温度常温露点低于环境和温度10C以下含尘粒径＜1um含油量＜8PPm用量4Nm3/h二、工艺及设备技术参数（一）电解槽工艺技术参数氢气产量250Nm3/h（125~250Nm3/h连续、稳定、可调）氧气产量125Nm3/h（60~125Nm3/h连续、稳定、可调）氢气纯度±99.8%氧气纯度±99.5%工作所承受的压力0.8〜1.6Mpa（表压，连续可调）气体含湿度W1g/Nm3H2工作时候的温度W85±5°C直流电耗W4.6KWh/Nm3H2（DC）直流总电流W6600A直流电压W180V电室数172个氢氧分离器液位350〜450mm碱液循环量12〜15m3/h槽体大修期10年控制方式微机控制（二）纯化装置工艺技术参数1、原料氢气处理量：1000Nm3/h含氧量：W0.5%含水量：W51g/m3温度；W40C工作所承受的压力：0.8〜1.6Mpa脱氧器工作时候的温度：80〜100C干燥器工作时候的温度：常温干燥器再生温度：200〜300C干燥器再生再生方式：产品氢气再生切换方法：自动切换周期24小时或按露点值7、电源种类：380V、50HZ（三相四线、冷却水水质：软化水（氯离子含量W2mg/1）进口温度：W33°C用量：11m3/h三、产品品质衡量准则氮气（N2）：

  ②检查调节系统并排除③干扰信号大③检查可能的干扰7、液位有一个固定差①差压信号有一个固定差①检查差压调节系统②系统有一个固定干扰信号②检查干扰信号并排除8、液位计液位显示不真实,反应慢碱液脏，液位计进液孔堵塞清洗液位计9、碱液循环量下降①碱液过滤器滤芯堵塞①清洗过滤器滤网②循环量调节阀开度太小②增加开度，保持运行的循环量③循环泵损坏③更换损坏件或启动备用泵④循环泵内有气体④向循环泵内注入原料水以排除积气⑤流里计指示不准⑤校准流量计10、气体纯度下降①电解槽内部密封不良，串气①适当地压紧电解槽②碱液循环量过大②调整循环量在要求的范围内③两分离器液位过低③补充原料水至正常液位④原料水或碱液纯度不合格④更换原料水或碱液⑤碱液浓度过咼或过低⑤调整碱液浓度至给定值⑥电解槽内部气、液道阻塞⑥清洗电解槽或大修⑦隔膜石棉布穿孔⑦大修电解槽，更换损坏件⑧分析仪不准⑧检查分析仪，重校零点11、压力波动大①自控参数整定不合理①重新调节整定参数②压力调节系统失灵②检查压力调节系统，找出故障并排除③气体管路泄漏严重③检漏并排除12、压力有持续上涨的趋势①氧调节阀开度大，说明阀口或出气管路堵塞①检杳堵塞位置并排除②氧调节阀关闭或开度小，说明压力调节系统发生故障②检查压力调节系统，排除一些故障13、电解槽左、右电流偏差大①小室的个别进液槽或出气槽阻塞，造成电解槽左、右两侧的电阻差异①清洗电解槽及碱液过滤器，或用急剧改变电流、循环量来冲刷阻塞物②输电铜排与分流器及中间极板、端极板接触不良②将接触面打磨干净并紧固牢14、产品气含湿量大①系统运行压力低①提高运行压力②气体冷却的不够②加大气体冷却器的冷却水压③除沫器除沫效果差③检查除沫器，重新安装除沫丝网④气体管道中有冷凝水④通过排水器排放⑤运行压力、温度等波动大⑤改善运作时的状态15、装置突然停车①供电系统停电①检修供电系统②整流电源故障：冷却水中断或压力不足引起跳闸；电流过高或出现短路引起跳闸；电压过高.快速熔断器烧坏而跳闸；由控制柜联锁使整流柜停止；②检修电器设备：解决冷却水存在的故障；将电位器调至零，重新再启动，如再发生故障，则仔细检查并排除短路故障；更换熔断器，并检查可控硅是不是击穿；等控制柜调整结束后再开整流柜；③槽压过高联锁使整流柜跳闸；③降低槽压；④碱液循环量下限联锁使整流柜跳闸；④增加循环流量或清洗过滤器；⑤槽温过咼联锁使整流柜跳闸；⑤控制槽温在要求的范围；⑥仪表气源下限联锁使整流柜跳闸⑥控制仪表气源压力在规定的范围内16、循环泵声音不正常①泵内有脏物；①停泵拆开清洗检修，更换备用泵；②泵内叶轮防松螺母松动；②打开泵头拧紧防松螺母；③轴承磨损；③更换轴承；④电源缺相；④检查电源排除一些故障；17、电解槽槽体漏碱①隔膜垫片压宿变薄密封性能直线下降；①用专用扳手紧槽体的拉紧螺母；②碟形弹簧弹性下降；②换碟形弹簧；③密封垫片老化；③更换垫片大修电解槽；18、槽压达不到设定值或槽压卜降①氧气薄膜调节阀阀芯磨损①调节阀芯位置，更换气动薄膜调节阀②旁通阀内漏②更换旁通阀③气相部位有严重漏泄处③检修堵漏④压力调节不正常④检查压力调节系统19、液位差慢慢的变大氢侧调节阀不开启或开度不够检修调节阀检修差压变送器③检查计算机系统三、纯化系统的操作（一）开车前的检查与准备1、按照工艺流程检查设备、阀门、管道连接正确，确认设备、阀门、管道、电线电缆及其他材料契合设计要求。2、检查并确认各阀门、法兰及支撑点连接牢固可靠。3、除三通阀外，其余阀门均处于关闭状态。4、检查所有设备外壳接地是不是正确、牢固。5、检查确认动力电、氮气、仪表空气及冷冻水供应准备就绪。6、电动、气动部份的检查同电解制氢电动、气动的检查。7、微氧仪、露点仪的调试（详见其使用说明书）8、检查并确认钯触媒、分子筛已填装好。9、检查及试验各报警仪是否灵敏可靠。10、检查各消防设施、器材是否完备，处于备用状态。（二）气密性试验（包括氢气储罐及缓冲罐）1、在纯化控制柜上启动纯化，并检查三通阀状态与画面显示相不相符，并打开系统内的阀门，确保系统内设备、管道畅通。2、打开缓冲罐出口阀、纯化氢气进口阀，将充罐/排空三通阀置于充罐档，打开充罐手动阀及氢气储罐进口阀。3、通过系统充氮阀向系统内充入工业纯以上的氮气，压力达到0.5Mpa时，关闭充氮阀，用肥皂水检查管路、阀门及仪表等连接部位有无漏泄，如有应与予消除。然后继续向系统内充氮，按l.OMpa、1.4Mpa、1.6Mpa的顺序依次检查，找出并消除漏点。4、待确认不漏后，系统保压24小时，计算泄漏量平均每小时不超过0.5%为密封合格。（三）、开车操作步骤1、原始开车前应用氮气将纯化系统内及氢气储罐、缓冲罐内的空气置换出来。（1）在纯化控制柜上启动纯化，并检查三通阀状态与画面显示相不相符，并打开系统内的阀门，确保系统内设备、管道畅通。（2）打开缓冲罐出口阀、纯化氢气进口阀，将充罐/排空三通阀置于充罐档，打开充罐手动阀及氢气储罐进口阀。（3）打开充氮阀，向系统充压至0.5Mpa。（4）缓慢打开氢气储罐排空阀，将系统泄压至0.1Mpa。（5）重复上述动作3~4次。（6）置换完成后，再将系统充压至0.5Mpa，关闭各阀。2、打开冷却水进、出口阀，向冷却器提供低温冷却水，并确保低温冷却水流通正常；打开水封补水阀，向水封加水，当溢流口有水流出后，关闭补水球阀。3、开纯化仪表气源阀，接通纯化控制柜电源，在控制柜上启动纯化，上位机上纯化工作指示灯变为绿色，系统开始自动工作，根据上位机上画面显示检查各阀门开关位置是不是正确。将系统工作所承受的压力设定为1.4Mpa，脱氧器加热控制温度出气加热温度设定为80°C,出气停止加热温度设定为100C，报警温度设定为120C；再生加热控制温度出气加热温度设定为170C，出气停止加热温度设定为230C，报警温度设定为280C，干燥再生时间设定为8小时，大切换时间设定为24小时，露点报警温度设定为-70C，微氧报警设定为10ppm。4、将排空、充罐三通阀置于排空档。5、打开氢气进口阀，将制氢装置产生的氢气充入纯化系统内，使氢气在系统内正常流动，缓慢开启手动排空阀。6、当系统内气体正常流动后，开脱氧器、干燥（再生）器加热电源，供脱氧和再生加热氢气用电。当负荷较小时，可全关再生流量调节阀，让氢气全部走再生通道，以保证再生气流量。7、系统运行约1小时（如是用氢气保压，则只需20~30分钟）后打开微氧仪，露点分析仪采样阀，调整压力、流量至适当。8、约10~20分钟后，开微氧仪，露点仪电源，经分析合格后，将排空充罐三通阀置于充罐档，打开氢气储罐进口阀，充罐运行。9、当储罐压力升高到约1.0Mpa时，并打开氢气储罐排空阀，将储罐缷压至约0.2Mpa，关闭排空阀，再向储罐充入氢气。如此进行3~4次后取样分析，若分析合格则可以向后工序供氢气；若分析不合格则再继续置换。10、纯化运行需要注意的几点（1）纯化装置的气路系统一定要保持良好的气密性，运转受热后，管接头垫片由于热胀冷缩，会造成泄漏，所以每班操作人员一定用测报仪去检测各阀门、法兰接头有无泄漏。（2）脱氧器在第一次使用时必须加热再生，升温前必须先接通气路，以免影响催化剂的活性和强度。（3）干燥器工作状态绝不能升温，否则纯化效果不好，严重时因大量水汽污染纯氢管道，影响正常使用。（4）一定要保持水封罐的水位在溢出口位置。（5）再生氢气流量自动调稳定后再打开干燥器加热开关，严禁干烧（6）氢气排空时，必须排至室外，并安

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